色譜柱對于使用溫度的上限是多少？

　　使用色譜柱時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)，色譜柱的盒子上，或者金屬銘牌上都標(biāo)有色譜柱使用的溫度范圍。為什么有溫度范圍的限制？這個(gè)限制怎么確定下來的？超過這個(gè)范圍會(huì)有什么影響？

　　下面就來分別討論一下這些問題。

　　1、色譜柱使用的溫度上限

　　首先明確的是，色譜柱的使用溫度范圍，實(shí)際上是指固定相使用的溫度范圍。因?yàn)?，毛?xì)管柱的外壁是石英、填充柱用到不銹鋼外管和硅酸鹽基質(zhì)的擔(dān)體，這些都是非常耐熱的。而固定相一般是有機(jī)物，熱穩(wěn)定性有限，所以成了限制色譜柱使用溫度的瓶頸。

　　固定相在高溫下有兩個(gè)問題：一是揮發(fā)產(chǎn)生蒸汽，這在色譜分析中造成的問題是基線升高、噪音增大，這顯然是不希望看到的。二是分子結(jié)構(gòu)的不可逆分解，也就是色譜柱的*性損壞。為了避免上述兩個(gè)問題，就必須限制zui高使用溫度。

　　影響固定相zui高使用溫度的因素是很多的。

　　*，固定相一般是聚合物，也就是說不是純物質(zhì)，而是不同聚合度高分子的混合物，而且一般還含有雜質(zhì)。這就決定了，不同廠家生產(chǎn)的固定相性能差別較大，特別是熱穩(wěn)定性相差很多。以分子量2萬的聚乙二醇為例，如果是普通試劑級的，在180℃使用已經(jīng)是極限了，200℃使用半天就幾乎流失殆盡。而色譜固定相的則可以在200℃使用較長的時(shí)間，而國外一些專業(yè)的色譜廠商的產(chǎn)品甚至zui高能達(dá)到250℃的使用溫度。

　　第二，檢測器的靈敏度不同，固定相可以使用的zui高溫度也不一樣。前面已經(jīng)提到，高溫下，固定相即使不發(fā)生分解，自身也會(huì)有一定的蒸氣壓，使得基線抬升。那么這個(gè)蒸氣壓可以容忍的范圍是多少呢？這就是由檢測器的靈敏度決定的。在一定溫度下蒸氣壓是一定的，這個(gè)蒸氣壓對于TCD可能只產(chǎn)生幾mV的信號，對分析的影響可能不大。但對于靈敏度更高的FID就可能是幾十mV的基線抬升，影響就非常嚴(yán)重了。若使用高靈敏的ECD，就有可能是數(shù)百甚至上千的基線漂移，根本就沒法使用了。

　　第三，色譜柱制備工藝對使用溫度的上限有影響。例如聚乙二醇柱在制作是加微量的堿可以提高zui高使用溫度，聚酯類固定相在微量酸存在時(shí)更加穩(wěn)定，通過交聯(lián)鍵合反應(yīng)可以極大的提高使用溫度等等。